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本发明公开了一种在甲磺酸作用下，间苯二酚乙酰化制备4,6-二乙酰基间苯二酚的方法。该方法主要采用甲磺酸作为催化剂，乙酸酐或乙酸作为酰化试剂，摩尔比为甲磺酸/乙酸酐或乙酸/间苯二酚=（0.5~5）/（1~5）/1，在90~150℃的温度条件下反应，使得间苯二酚转化为4,6-二乙酰基间苯二酚。本发明较现有工艺减小了对易制毒化学药品的依赖，更高效、简便、环保且成本低廉。