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本发明涉及一种基于太赫兹时域光谱技术确定表面活性剂临界胶束浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)的方法，包括以下步骤：S1：制备适合太赫兹光谱检测的样品池；S2：制备跨四个数量级：0.1至100mM的不同浓度的表面活性剂溶液样品；S3：测量并获得待测样品溶液的太赫兹时域光谱；利用公式计算获得样品的浓度与太赫兹吸收系数或折射率的关系谱图，确定图像中发生转折处对应的表面活性剂样品浓度；S4：在确定的样品转折浓度左右选择并配制间隔更小的一系列浓度的表面活性剂水溶液样品；S5：再次测量并获得待测样品溶液的太赫兹时域光谱；S6：再次计算获得待测样品溶液的浓度与太赫兹吸收系数或折射率的关系谱图，通过图像信息确定表面活性剂的CMC。该方法具有快速、无标记、操作简单、适用范围广、重复性好、结果精确度高等优点。